در این پژوهش پودرهای نانومتری گارنت ایتریوم_آهن با جانشانی بیسموت به کمک فرآیند مکانوشیمیایی تهیه شد. در فرآیند یاد شده بخشی از انرژی فعال سازی واکنش شیمیایی توسط آسیاب پر انرژی تامین می شود. این امر موجب کاهش دمای تشکیل فاز و دستیابی به یک پودر تک فاز بس ریز می شود که مورد اخیر ناشی از محدود شدن رشد ذرات است. در این پژوهش بهترین دمای برشتن پس از 5 ساعت آسیاب کاری در حدود 800oc به دست آمد. این دما در مقایسه با دمای تشکیل فاز مورد نظر در روش متداول سرامیکی، پایین تر است. اندازه میانگین ذرات با استفاده از (SEM) و نیز از روی الگوی پراش پرتو ایکس در گستره 50 تا 60 نانومتر تخمین زده شد. مغناطش اشباعی در دمای اتاق نمونه ها با یک دستگاه مغناطش سنج ارتعاشی (VSM) اندازه گیری شد. مقادیر کوچکتر مغناطش اشباعی نمونه های تهیه شده نسبت به نمونه های ساخته شده به روش متداول سرامیکی بر اساس نظریه هسته_ پوسته مورد بحث قرار گرفته است.

چکیدهمقدمه: در این پژوهش، کربنات باریم به روش مکانوشیمیایی از مخلوط کنسانتره باریت-کربنات سدیم تولید شد. هدف از این پژوهش، تولید کربنات باریم از کنسانتره باریت و ارزیابی فازها و محصولات بود.روش: پس از خرد کردن کنسانتره باریت، فرایند اسیدشویی با اسیدکلریدریک یک نرمال انجام شد. سپس مخلوط­هایی از کنسانتره باریت-کربنات سدیم با نسبت­های مولی متفاوت  (5/2 :1، 1:2، 1:1= BaSO4:Na2CO3) تهیه و آسیاکاری در یک آسیای گلوله­ای سیاره­ای در زمان­های گوناگون (2 و 5 ساعت) انجام شد. نمونه های پس از آسیاکاری و محصولات پس از گرمایش، در آب مقطر حل شدند، سپس باقی­مانده جامد در آون خشک شد. گرمایش همدمای نمونه ها درون بوته های آلومینایی و زیرکونیایی انجام شد. مخلوطی از نمونه کنسانتره باریت-کربنات سدیم در شرایط بدون آسیاکاری تهیه شد. یافت های این پژوهش با روش­های XRF ،XRD  و STA ارزیابی شدند و ریزساختارهای میکروسکوپی محصولات به روش SEM بررسی شدند.یافته ها: بر اساس نتایج آزمون STA، نشانه­های مرتبط به انجام واکنش بین مواد اولیه (کنسانتره باریت-کربنات سدیم) در مخلوط­های پس از 2 و 5 ساعت آسیاکاری در دمای حدود 720 درجه سانتیگراد مشاهده شد. در مخلوط بدون آسیاکاری، در دمای حدود 735 درجه سانتیگراد، این نشانه­ها مشاهده شد. بر اساس نتایج (XRD) واکنش شیمیایی بین کنسانتره باریت و کربنات سدیم در مخلوط­های پس از آسیاکاری بطور کامل انجام نشد. پس از گرمایش همدما در دمای 700 درجه سانتیگراد و زمان یک ساعت، نشانه­های فاز اورترومبیک کربنات باریم در محصولات مشاهده شد. نتایج نشان داد گرمایش در دمای 750 درجه سانتیگراد و زمان دو ساعت برای مخلوط پس از آسیاکاری کنسانتره باریت-کربنات سدیم با نسبت مولی 5/2 :1، شرایط مناسبی برای تولید فاز کربنات باریم است. نشانه­های ضعیفی از یک فاز میانی (Ca4Ba2Si6O18) در الگوهای XRD مرتبط به مخلوط کنسانتره باریت-کربنات سدیم مشاهده شد. برای مقایسه، آزمایش­هایی با نمونه سولفات باریم خالص (بارکس) انجام شد. در محصول گرمایش همدما (750 درجه سانتیگراد، زمان 2 ساعت) برای مخلوط سولفات باریم (بارکس)-کربنات سدیم با نسبت مولی (5/2 : 1) ، فاز کربنات باریم تولید شد و اثری از این فاز میانی مشاهده نگردید. نتیجه گیری: نتایج این پژوهش نشان داد می توان با فرایند آسیاکاری و گرمایش همدما از مخلوط کنسانتره باریت-کربنات سدیم به فاز کربنات باریم رسید.

در سال های اخیر، تحقیقات زیادی در زمینه استفاده از فرایند مکانوشیمیایی برای سنتز مواد پیشرفته صورت گرفته است. در این تحقیق، نانوکامپوزیت Al2O3-TiN به روش مکانوشیمیایی و با استفاده از ماده ارزان قیمت TiO2 (به جای تیتانیوم خالص که خیلی گران است) تولید شد. از پودرهای اکسید تیتانیوم و آلومینیوم به عنوان مواد اولیه استفاده شد. آسیابکاری در آتمسفر نیتروژن با فشار 5 آتمسفر انجام شد و محصولات به دست آمده با پراش اشعه ایکس (XRD) و میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) مورد ارزیابی قرار گرفتند. نتایج حاصل از آسیابکاری نشان داد در اولین مرحله از فرایند سنتز، اکسید تیتانیوم با آلومینیوم احیا می شود و در ادامه فرایند، تیتانیوم تولیدی با نیتروژن واکنش انجام می دهد. هنگامی که نسبت مولی آلومینیوم به اکسید تیتانیوم برابر 2.1 و 3.1 باشد، پس از 20 ساعت آسیابکاری، قله های نیترید تیتانیوم در نتایج XRD نمایان می شود. همچنین نتایج نشان داد آسیابکاری منجر به تشکیل ذرات ریز و کروی می شود.

در این پژوهش تاثیر پارامترهای مختلفی همچون زمان آسیاکاری بعد از انجام واکنش، اسیدشویی، مقادیر غیر استوکیومتری از منیزیم و کربن بر روی واکنش ها و فاز ها در سیستم پودری CrO3-V2O5-Mg-C در فرایند مکانوشیمیایی مورد مطالعه قرار گرفت. پودرهای سنتز شده توسط آنالیزهای پراش پرتو ایکس (XRD)، میکروسکوپ الکترونی روبشی گسیل میدانی (FE-SEM)، طیف سنجی پراش انرژی پرتو ایکس (EDS)، نقشه عنصری (X-Map)، میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM) مشخصه یابی شد. محاسبه دمای آدیاباتیک واکنش (K 4259 Tad=) نشان می دهد، واکنش به صورت خود پیشرونده دمای بالا (SHS) انجام می شود. براساس الگوی پراش پرتو ایکس به دست آمده پس از 3 دقیقه آسیاکاری مخلوط پودری مواد اولیه با یکدیگر وارد واکنش شده و فازهای اکسید منیزیم، کاربید وانادیم، کاربید کروم و کرومات منیزیم تولید می شوند. اعمال فرآیند اسیدشویی باعث حذف فاز MgO گردید. افزایش مقدار منیزیم باعث حذف فاز کرومات منیزیم شد. افزودن کربن منجر به افزایش شدت پیک های مربوط به فازهای کاربیدی شد.

در این پژوهش، امکان سنتز نانوکامپوزیت های TiB2-B4C به روش مکانوشیمیایی در سیستم B-C-Ti مورد مطالعه قرار گرفت. مخلوط این پودرها در نسبت استوکیومتری مشخص توزین شده و در مدت زمان های 6، 10، 14، 20، 26، 32، 50 و 70 ساعت مورد فرآیند آسیاکاری قرار گرفت. به منظور تکمیل واکنش ها نمونه ها در دمای 800 oC تا 1200 oC به مدت 1 ساعت مورد عملیات حرارتی قرار گرفتند. مطالعات مورفولوژیکی توسط میکروسکوپ الکترونی روبشی(SEM)  انجام گرفت. تعیین فازهای تشکیل شده، اندازه کریستالیت ها توسط دستگاه پراش اشعه ایکس  (XRD)انجام پذیرفت. نتایج نشان داد که تیتانیوم دی براید در مراحل اولیه آسیاکاری تشکیل می شود و پس از زمان 70 ساعت اندازه کریستالیت ها به 7.5 نانومتر می رسد. فاز کاربید بور پس از 70 ساعت آسیاکاری شناسایی نشد و پس از انجام عملیات حرارتی این فاز شناسایی گردید.

تف جوشی کامپوزیت Al2O3-TiB2 بمنظور تولید قطعه ای با چگالی و استحکام بالا به دلیل پیوندهای مستحکم کووالانسی و ضریب نفوذ پایین اجزا با مشکلاتی همراه است. انتظار می رود تولید کامپوزیت به صورت ذرات ریزی که به صورت همگن در زمینه توزیع شده باشد، می تواند مشکل تف جوشی این ماده را مرتفع سازد. در این پژوهش تف جوشی نانوکامپوزیت Al2O3-TiB2 که با دو روش مکانوشیمیایی و سل- ژل/مکانوشیمیایی تولید شده مورد بررسی قرار می گیرد. هم چنین، تاثیر شرایط تولید بر رفتار تف جوشی، چگالی، ریزساختار، سختی و چقرمگی شکست مورد بررسی قرار می گیرد. در روش مکانوشیمیایی اکسیدهای بور و تیتانیم در طی فرآیند آسیاکاری احیا شده و نانوکامپوزیت Al2O3-TiB2 بدست آمد. در فرآیند سل- ژل/مکانوشیمیایی، ژل بدست آمده از آلکوکسید تیتانیم و اکسید بور طی فرآیند آسیاکاری در حضور آلومینیم منجر به تولید نانوکامپوزیت Al2O3-TiB2 شد. بررسی های میکروسکپ الکترونی عبوری نشان داد که ریزساختار نانوکامپوزیت بدست آمده از دو روش متفاوت می باشد. تصاویر میکروسکپ الکترونی روبشی مقدار تخلخل و اندازه دانه ها پس از فرآیند تف جوشی را نشان می دهد. برای نمونه تولید شده به روش سل- ژل/مکانوشیمیایی مقادیر چگالی، سختی و چقرمگی شکست پس از تف جوشی در دمای 1500 درجه سانتی گراد به ترتیب 97%، 15.3GPa و 10.1MPa.m1.2 می باشد درحالی که برای نمونه تولید شده به روش مکانوشیمیایی مقادیر بالا 99%، 20GPa و 11.4MPa.m1.2 است. نانوساختار بودن ذرات Al2O3-TiB2، غیربلوری بودن ساختار ذرات و تشکیل فاز مایع Al18B4O33 در حین فرآیند چگالش از عواملی می باشند که منجر به تسهیل فرآیند تف جوشی می شود.

مخلوطی از TiO2-Al-C با نسبت استوکیومتری تهیه و فرآیند آسیاکاری در یک آسیای سیاره ای در زمان های گوناگون انجام شد. نشانه ای از واکنش شیمیایی در نمونه پس از یک ساعت آسیاکاری مشاهده نشد اما نشانه یک پیک گرمازا در نتایج آزمون DTA در این مخلوط در دمای حدود 690 درجه سانتیگراد آشکار شد. نتایج آنالیز XRD نمونه های پس از آسیاکاری نشان داد واکنش شیمیایی درمخلوط با نسبت استوکیومتری از مدل MSR تبعیت می کند. افزایش زمان آسیاکاری به هفت ساعت منجر به ریز شدن اندازه ذرات شد و نشانه های آمورف شدگی فازها آشکار شد. در اثر گرمایش همدما نمونه پس از 5 ساعت آسیاکاری در اتمسفر آرگن در دمای 1000 درجه سانتیگراد به مدت یک ساعت ، فازهای Al2O3 و TiC (محصولات واکنش) به خوبی متبلور شدند. نشانه های این فازها نیز در الگوی XRDباقی مانده جامد پس از آزمون DTA مشاهد شدند. ارزیابی های ریز ساختاری نشان دهنده ریز شدن انداره ذرات در اثر آسیاکاری و تغییر مورفولوژی ریز ساختارها در اثر رخداد واکنش شیمیایی بود. محاسبه پارامتر شبکه ای فاز TiC در محصولات نهایی نشان داد در اثر فرایند گرمایش همدما، اندازه پارامتر شبکه ای تغییر یافته و به مقدار مرتبط به ترکیب استوکیومتری نزدیک می شود. محاسبات ترمودینامیکی برای مخلوط (TiO2-Al-C) انجام شد و واکنش های محتمل در این سیستم با استفاده از نرم افزار ترمودینامیکی HSC مورد بررسی قرار گرفت. ارزیابی های ترمودینامیکی با نتایج فازیابی در آزمون های آسیاکاری و گرمایش همدما مطابقت داشت.

در این پژوهش، نانوکامپوزیت Al2O3/Cu-Cr به روش مکانوشیمیایی و از مخلوط اولیه CuO،Al ،Cu  و Cr2O3 با درصدهای گوناگون و با استفاده از آسیاکاری پر انرژی تولید شد. اساس تولید این نانوکامپوزیت واکنش های احیایی بود. به گونه ای که در حین فرایند اکسیدهای کرم و مس به وسیله آلومینیوم احیا شده و محصول نهایی یک کامپوزیت زمینه فلزی شامل محلول فوق اشباع کرم در مس به عنوان زمینه و اکسید آلومینیوم به عنوان فاز تقویت کننده بود. استفاده از مس فلزی اضافی در مخلوط اولیه به عنوان رقیق کننده، امکان کنترل دمای آدیاباتیک و نرخ واکنش را فراهم آورد. نتایج محاسبه پارامتر شبکه بر اساس داده های XRD نشان داد که این پارامتر برای مس در طول فرایند آسیاکاری تغییر نمود. این تغییرات در ثابت شبکه به پدیده حل شدن کرم و تشکیل محلول فوق اشباع کرم در مس مربوط بود. نتایج XRD هم چنین، نشان داد که با تغییر ترکیب اولیه مخلوط پودری و در نتیجه تغییر دمای آدیاباتیک در نمونه های مورد آزمایش، نرخ پیشرفت واکنش ها تغییر نمود. نتایج SEM نشان داد که در زمان های 30 تا 48 ساعت آسیاکاری، پدیده شکست ذرات (ریز شدن ذرات) بر جوش سطحی ذرات (پدیده اگلومره شدن ذرات) غالب بود. پس از 48 ساعت آسیاکاری، نانوکامپوزیتی حاوی ذرات با اندازه حدود 30 نانومتر بدست آمد.

در این تحقیق، کامپوزیتCu-Al2O3  حاوی درصدهای متفاوتی Al2O3 به روش مکانوشیمیایی و از مخلوط اولیهCuO ، Al و Cu با آسیاکاری کم انرژی تولید شد. استفاده از مس فلزی در مخلوط اولیه، امکان کنترل دمای آدیاباتیک، کنترل اندازه ذراتAl2O3  و میزان نهایی آن را در کامپوزیت تولیدی فراهم کرده است. مطالعات ریز ساختاری با میکروسکوپ SEM و بررسی الگوهای پراش اشعه ایکس نمونه های آسیاکاری شده نشان داد که در مرحله اول آسیاکاری آگلومره شدن ذرات اتفاق می افتد و با انحلال Al در شبکه مس محلول جامدی به شکل Cu(Al) تشکیل می شود. در مرحله بعدی واکنش بین Al حل شده و CuO به تشکیل ذرات Al2O3 منجر شده و شکست ذرات باعث ریز شدن آنها می شود. بررسی الگوهای پراش اشعه ایکس حاکی از آن است که در کامپوزیت حاصل ذرات Al2O3 بسیار ریز بوده و مس زمینه دارای ساختار نانومتری می باشد؛ به طوری که پس از 72 ساعت آسیاکاری اندازه کریستالیت های مس به کمتر از 30 نانومتر کاهش می یابد.